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烟包印刷设计品VOCs检测注意事项

来源:科印网作者:范燕妮时间:2016/01/31 点击:
  随着烟包印刷设计品中挥发性有机化合物(VOCs)的控制规范化、日常化,以及顶空-气相色谱仪在烟包印刷设计品VOCs检测中的广泛应用,烟包印刷设计品中的VOCs得到了有效控制。本人从事烟包印刷设计品VOCs检测工作多年,在采用顶空-气相色谱仪检测烟包印刷设计品VOCs方面积累了一些经验和心得,在此愿与大家分享。
  载气纯度的选择
  从原则上来讲,载气纯度的选择主要取决于3大因素:分析对象、色谱柱填充物、检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能地选择纯度较高的载气。这样不仅能提高(保持)检测仪器的高灵敏度,而且能延长色谱柱及整台仪器(气路控制部件、气体过滤器等)的使用寿命。若使用不符合要求的低纯度载气,则会产生以下几种不良影响:
  (1)样品失真或消失,如H2O使氯硅样品水解。
  (2)色谱柱失效,如H2O、CO2使分子筛柱失去活性,H2O使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
  (3)有时某些气体杂质因与固定液相互作用而产生“假峰”。
  (4)对柱保留特性的影响,如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性都会产生变化,使用时间越长,影响越大。
  (5)检测器(TCD)信噪比减小,无法调零,线性变窄,氧含量过高,加快元件在高温时的老化速度,缩短元件寿命。
  (6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时,不仅会引起基线漂移,还可能会在谱图上出现比较宽的“假峰”。
  空压机的保养和维护
  为了使空压机能够正常、可靠地运行,保证空压机的使用寿命,必须制定详细的维护计划,执行定人操作、定期维护、定期检查保养,使空压机保持清洁、无油、无污垢,具体注意事项如下:
  (1)确保空压机平稳放置,切勿倾斜,否则空压机内液体容易外泄。
  (2)维修或更换空压机部件时必须确定空压机系统内的压力都已释放(压力表指示在0MPa),主电路开关已断开。
  (3)空压机冷却润滑油的更换时间取决于使用环境、湿度、尘埃和空气中是否有酸碱性气体。新购置的空压机首次运行500小时后须更换新油,以后按正常换油周期每4000小时更换一次,年运行不足4000小时的应每年更换一次。
  (4)经常观察硅胶颜色,如硅胶颜色变为淡粉色或白色,则应更换或烘烤硅胶。烘烤时,将烤箱时间设为2小时,温度设为120℃,以硅胶颜色变为蓝色为准。
  (5)更换空压机部件时,应尽量采用原装公司部件,否则出现匹配问题时,供应商不会负责。
  检测操作注意事项
  1.开机注意事项
  打开载气控制阀,待空气压力升至0.40~0.45MPa时,打开气相色
  谱、顶空,待仪器自检完毕,达到以下状态:前检测器(FID):温度250℃,燃气流量40.0ml/min,实用气流量450.0ml/min,尾吹流量26.2ml/min;火焰:开,然后进入化学工作站
  (联机)。
  2.关机注意事项
  可以保存一个关机方法,将进样口温度关闭,柱温箱设为40℃,检测器所有项目关闭。待柱温箱温度降到100℃以下,再关闭化学工作站(联机)、计算机、气相色谱、顶空、气。
  3.气相色谱使用安全注意事项
  (1)切勿让氢气漏入柱温箱,以防爆炸。
  (2)由于FID外壳温度较高,切勿直接接触其表面,以防烫伤。
  4.样品制备注意事项
  (1)提取样品时要快速准确,提取后应立即装入自封袋中,确保样品不受污染。
  (2)样品应保存在常温、常压、低湿、低风速的环境中,并尽快送检。
  (3)每个样品袋外面必须标明样品名称、型号、生产批号、生产日期等,以免混淆。
  顶空瓶的清洗
  由于一次性顶空瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,因此大多实验室都是将顶空瓶清洗后进行重复利用,但顶空瓶盖一定要更换新的,否则会影响定量结果。顶空瓶的清洗方法如下:
  (1)取出顶空瓶内的样品。
  (2)将顶空瓶泡在倒有无水乙醇的桶中,浸泡2~3天。由于乙醇容易进入顶空瓶中,而且能够与大多数有机溶剂互溶,因此可以达到良好的清洗效果。
  (3)用试管刷将顶空瓶用乙醇洗刷干净。
  (4)用流动的自来水将顶空瓶冲洗几遍。
  (5)用烧杯将清洗后的顶空瓶装满纯水,注意保证每一个顶空瓶都装满纯水,用超声波清洗30分钟,然后换纯水,再用超声波清洗15~30分钟。
  (6)将超声波清洗后的顶空瓶捞出,放入烘箱中,将烤箱时间设为2小时,温度设为110℃,烘干后即可使用。